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纤维素纳米纤维 (CNF) 可以从植物和木纤维等天然资源中获得。CNF 增强热塑性树脂复合材料具有许多特性，包括出色的机械强度。由于 CNF 增强复合材料的力学性能受纤维添加量的影响，因此确定注塑或挤出成型后基体中 CNF 填料的浓度非常重要。我们证实了 CNF 浓度与太赫兹吸收之间存在良好的线性关系。我们可以使用太赫兹时域光谱辨别 1% 点的 CNF 浓度差异。此外，我们使用太赫兹信息评估了 CNF 纳米复合材料的机械性能。
纤维素纳米纤维 (CNF) 的直径通常小于 100 nm，源自植物和木纤维等天然来源1,2。CNF 具有高机械强度 3、高光学透明度 4、5、6、大表面积和低热膨胀系数 7、8。因此，它们有望在各种应用中用作可持续的高性能材料，包括电子材料9、医疗材料10和建筑材料11。用 UNV 增强的复合材料既轻又结实。因此，CNF增强复合材料重量轻，有助于提高车辆的燃油效率。
为了实现高性能，CNF 在聚丙烯 (PP) 等疏水性聚合物基质中的均匀分布非常重要。因此，需要对 CNF 增强复合材料进行无损检测。聚合物复合材料的无损检测已有报道12,13,14,15,16。此外，据报道，基于 X 射线计算机断层扫描 (CT) 的 CNF 增强复合材料的无损检测 17 。然而，由于图像对比度低，很难将 CNF 与矩阵区分开来。荧光标记分析 18 和红外分析 19 提供了 CNF 和模板的清晰可视化。然而，我们只能得到表面的信息。因此，这些方法都需要切割（破坏性测试）来获取内部信息。因此，我们提供基于太赫兹 (THz) 技术的无损检测。太赫兹波是频率范围为 0.1 至 10 太赫兹的电磁波。太赫兹波对材料是透明的。特别是，聚合物和木材材料对太赫兹波是透明的。已经报道了使用太赫兹方法评估液晶聚合物21 的取向和测量弹性体22、23 的变形。此外，太赫兹检测由木材中的昆虫和真菌感染引起的木材损坏已经得到证明 24, 25。
我们建议使用非破坏性测试方法来获得使用太赫兹技术的 CNF 增强复合材料的机械性能。在这项研究中，我们研究了 CNF 增强复合材料 (CNF/PP) 的太赫兹光谱，并展示了使用太赫兹信息来估计 CNF 的浓度。
由于样品是通过注塑成型制备的，因此它们可能会受到极化的影响。在无花果。图1显示了太赫兹波的偏振与样品取向之间的关系。为了确认 CNF 的偏振依赖性，根据垂直（图 1a）和水平偏振（图 1b）测量了它们的光学特性。通常，增容剂用于将 CNF 均匀分散在基质中。然而，尚未研究相容剂对太赫兹测量的影响。如果相容剂的太赫兹吸收很高，则传输测量很困难。此外，THz 光学特性（折射率和吸收系数）会受到相容剂浓度的影响。此外，还有用于CNF复合材料的均聚聚丙烯和嵌段聚丙烯基体。Homo-PP只是一种聚丙烯均聚物，具有优异的刚度和耐热性。嵌段聚丙烯又称抗冲共聚物，比均聚聚丙烯具有更好的抗冲击性能。嵌段PP除了均聚PP外，还含有乙烯-丙烯共聚物的成分，由该共聚物得到的非晶相具有与橡胶类似的减震作用。未比较太赫兹光谱。因此，我们首先估计了 OP 的 THz 光谱，包括增容剂。此外，我们比较了均聚聚丙烯和嵌段聚丙烯的太赫兹光谱。
CNF 增强复合材料的传输测量示意图。(a) 垂直极化，(b) 水平极化。
使用马来酸酐聚丙烯 (MAPP) 作为增容剂（Umex，Sanyo Chemical Industries, Ltd.）制备嵌段 PP 样品。在无花果。图 2a、b 分别显示了针对垂直和水平偏振获得的 THz 折射率。在无花果。图 2c、d 分别显示了针对垂直和水平极化获得的 THz 吸收系数。如图所示如图 2a-2d 所示，垂直和水平偏振的太赫兹光学特性（折射率和吸收系数）之间没有观察到显着差异。此外，相容剂对太赫兹吸收的结果影响不大。
几种具有不同相容剂浓度的PP的光学特性：(a)在垂直方向上获得的折射率，(b)在水平方向上获得的折射率，(c)在垂直方向上获得的吸收系数，以及(d)获得的吸收系数在水平方向。
我们随后测量了纯嵌段 PP 和纯均聚 PP。在无花果。图 3a 和 3b 显示了分别针对垂直和水平偏振获得的纯块状 PP 和纯均质 PP 的 THz 折射率。嵌段PP和均聚PP的折射率略有不同。在无花果。图 3c 和 3d 分别显示了针对垂直和水平极化获得的纯块 PP 和纯均质 PP 的 THz 吸收系数。在嵌段 PP 和均聚 PP 的吸收系数之间没有观察到差异。
(a) block PP 折射率，(b) homo PP 折射率，(c) block PP 吸收系数，(d) homo PP 吸收系数。
此外，我们还评估了用 CNF 增强的复合材料。在 CNF 增强复合材料的太赫兹测量中，有必要确认复合材料中的 CNF 色散。因此，在测量机械和太赫兹光学性能之前，我们首先使用红外成像评估复合材料中的 CNF 色散。使用切片机准备样品的横截面。使用衰减全反射 (ATR) 成像系统（Frontier-Spotlight400，分辨率 8 cm-1，像素大小 1.56 µm，累积 2 次/像素，测量区域 200 × 200 µm，PerkinElmer）获取红外图像。基于 Wang 等人提出的方法17,26，每个像素显示一个值，该值是用纤维素的 1050 cm-1 峰面积除以聚丙烯的 1380 cm-1 峰面积得到的。图 4 显示了根据 CNF 和 PP 的组合吸收系数计算的 PP 中 CNF 分布的可视化图像。我们注意到有几个地方 CNF 高度聚集。此外，通过应用具有不同窗口大小的平均滤波器计算变异系数 (CV)。在无花果。图 6 显示了平均滤波器窗口大小与 CV 之间的关系。
CNF 在 PP 中的二维分布，使用 CNF 对 PP 的积分吸收系数计算：(a) Block-PP/1 wt.% CNF，(b) block-PP/5 wt.% CNF，(c) block -PP/10 wt% CNF, (d) block-PP/20 wt% CNF, (e) homo-PP/1 wt% CNF, (f) homo-PP/5 wt% CNF, (g) homo-PP /10 重量。%% CNF，(h) HomoPP/20 wt% CNF（见补充信息）。
尽管不同浓度之间的比较是不合适的，如图 5 所示，我们观察到嵌段 PP 和均聚 PP 中的 CNF 表现出紧密的分散。对于所有浓度，除 1 wt% CNF 外，CV 值均小于 1.0，梯度斜率平缓。因此，它们被认为是高度分散的。一般来说，低浓度下小窗口尺寸的 CV 值往往更高。
平均滤波器窗口大小与积分吸收系数的分散系数之间的关系：(a) Block-PP/CNF，(b) Homo-PP/CNF。
已经获得了用 CNF 增强的复合材料的太赫兹光学特性。在无花果。图 6 显示了几种具有不同 CNF 浓度的 PP/CNF 复合材料的光学特性。如图所示如图 6a 和 6b 所示，一般来说，嵌段 PP 和均聚 PP 的太赫兹折射率随着 CNF 浓度的增加而增加。然而，由于重叠，很难区分 0 和 1 wt.% 的样品。除了折射率外，我们还证实了本体 PP 和均聚 PP 的太赫兹吸收系数随着 CNF 浓度的增加而增加。此外，无论偏振方向如何，我们都可以根据吸收系数的结果区分 0 和 1 wt.% 的样品。
几种具有不同 CNF 浓度的 PP/CNF 复合材料的光学特性：(a) block-PP/CNF 的折射率，(b) homo-PP/CNF 的折射率，(c) block-PP/CNF 的吸收系数，( d) 吸收系数 homo-PP/UNV。
我们证实了 THz 吸收和 CNF 浓度之间的线性关系。CNF浓度与太赫兹吸收系数的关系如图7所示。block-PP 和 homo-PP 结果表明 THz 吸收与 CNF 浓度之间存在良好的线性关系。这种良好线性度的原因可以解释如下。UNV光纤的直径远小于太赫兹波长范围的直径。因此，样品中几乎没有太赫兹波的散射。对于不散射的样品，吸收和浓度具有以下关系（Beer-Lambert 定律）27。
其中 A、ε、l 和 c 分别是吸光度、摩尔吸收率、光通过样品基质的有效路径长度和浓度。如果 ε 和 l 是常数，则吸收与浓度成正比。
THz 吸收与 CNF 浓度之间的关系以及通过最小二乘法获得的线性拟合：(a) Block-PP (1 THz)，(b) Block-PP (2 THz)，(c) Homo-PP (1 THz) , (d) Homo-PP (2 THz)。实线：线性最小二乘拟合。
在不同的 CNF 浓度下获得了 PP/CNF 复合材料的机械性能。对于拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量，样品数量为 5（N = 5）。对于夏比冲击强度，样本量为 10 (N = 10)。这些值符合测量机械强度的破坏性测试标准（JIS：日本工业标准）。在无花果。图 8 显示了机械性能与 CNF 浓度之间的关系，包括估计值，其中绘图来自图 8 中所示的 1 THz 校准曲线。7a，p。根据浓度（0% wt.、1% wt.、5% wt.、10% wt. 和 20% wt.）与机械性能之间的关系绘制曲线。散点绘制在计算浓度与 0% wt.、1% wt.、5% wt.、10% wt. 机械性能的图表上。和 20% 重量。
block-PP（实线）和 homo-PP（虚线）的机械性能作为 CNF 浓度的函数，block-PP 中的 CNF 浓度根据从垂直极化（三角形）获得的 THz 吸收系数估计，block-中的 CNF 浓度PP PP CNF 浓度是根据从水平极化（圆圈）获得的太赫兹吸收系数估算的，相关 PP 中的 CNF 浓度是根据从垂直极化（菱形）获得的太赫兹吸收系数估算的，相关 PP 中的 CNF 浓度PP 是根据从水平偏振获得的 THz 估算的 估算吸收系数（正方形）：(a) 拉伸强度，(b) 弯曲强度，(c) 弯曲模量，(d) 夏比冲击强度。
总的来说，如图8所示，嵌段聚丙烯复合材料的力学性能优于均聚聚丙烯复合材料。根据夏比法，PP 块的冲击强度随着 CNF 浓度的增加而降低。在嵌段 PP 的情况下，当 PP 和含有 CNF 的母料 (MB) 混合形成复合材料时，CNF 与 PP 链形成缠结，然而，一些 PP 链与共聚物缠结。此外，色散得到抑制。结果，冲击吸收性共聚物被未充分分散的 CNF 抑制，导致抗冲击性降低。在均聚物 PP 的情况下，CNF 和 PP 分散良好，CNF 的网络结构被认为负责缓冲。
此外，计算出的 CNF 浓度值绘制在曲线上，显示机械性能与实际 CNF 浓度之间的关系。发现这些结果与太赫兹偏振无关。因此，我们可以使用太赫兹测量非破坏性地研究 CNF 增强复合材料的机械性能，而不管太赫兹偏振如何。
CNF 增强热塑性树脂复合材料具有许多特性，包括出色的机械强度。CNF增强复合材料的力学性能受纤维添加量的影响。我们建议应用使用太赫兹信息的无损检测方法来获得用 CNF 增强的复合材料的力学性能。我们观察到通常添加到 CNF 复合材料中的相容剂不会影响太赫兹测量。我们可以使用太赫兹范围内的吸收系数对 CNF 增强复合材料的机械性能进行无损评估，而不管太赫兹范围内的偏振如何。此外，该方法适用于 UNV block-PP (UNV/block-PP) 和 UNV homo-PP (UNV/homo-PP) 复合材料。在本研究中，制备了具有良好分散性的复合 CNF 样品。然而，根据制造条件的不同，CNF 在复合材料中的分散性可能较差。结果，CNF复合材料的机械性能由于分散不良而恶化。太赫兹成像 28 可用于非破坏性地获取 CNF 分布。然而，深度方向的信息被汇总和平均。用于内部结构 3D 重建的太赫兹断层扫描 24 可以确认深度分布。因此，太赫兹成像和太赫兹断层扫描提供了详细信息，我们可以利用这些信息研究由 CNF 不均匀性引起的机械性能退化。未来，我们计划将太赫兹成像和太赫兹断层扫描用于 CNF 增强复合材料。
THz-TDS 测量系统基于飞秒激光（室温 25 °C，湿度 20%）。使用分束器 (BR) 将飞秒激光束分成泵浦光束和探测光束，分别生成和检测太赫兹波。泵浦光束聚焦在发射器（光阻天线）上。生成的太赫兹光束聚焦在样本点上。聚焦太赫兹光束的束腰约为 1.5 毫米 (FWHM)。然后太赫兹光束穿过样品并被准直。准直光束到达接收器（光电导天线）。在THz-TDS测量分析方法中，将接收到的时域参考信号和信号样本的太赫兹电场转换为复频域的电场（分别为Eref(ω)和Esam(ω)），通过快速傅立叶变换 (FFT)。复传递函数 T(ω) 可使用以下等式表示 29
其中A是参考信号和参考信号的幅度之比，φ是参考信号和参考信号之间的相位差。然后可以使用以下等式计算折射率 n(ω) 和吸收系数 α(ω)：
在当前研究期间生成和/或分析的数据集可根据合理要求从相应作者处获得。
Abe, K.、Iwamoto, S. 和 Yano, H. 从木材中获得宽度均匀为 15 nm 的纤维素纳米纤维。 Abe, K.、Iwamoto, S. 和 Yano, H. 从木材中获得宽度均匀为 15 nm 的纤维素纳米纤维。Abe K.、Iwamoto S. 和 Yano H. 从木材中获得宽度均匀为 15 nm 的纤维素纳米纤维。Abe K.、Iwamoto S. 和 Yano H. 从木材中获得宽度均匀为 15 nm 的纤维素纳米纤维。生物大分子 8, 3276–3278。https://doi.org/10.1021/bm700624p (2007)。
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